Лабораторная работа «Подгруппа железа»

Целью работы является исследование свойств металлов семейства железа; получение и исследование свойств соединений железа, кобальта и никеля.

Опыт 1. Взаимодействие металлов с кислотами

1. Взаимодействие железа с кислотами. В три пробирки внести по 5 капель 2 н. растворов соляной, серной и азотной кислот. В четвер- тую пробирку внести 4 капли концентрированной серной кислоты. В каждую пробирку поместить по одному кусочку железной стружки. Пробирку с концентрированной серной кислотой осторожно нагреть. Наблюдать происходящие реакции.

В каждую пробирку добавить по одной капле раствора роданида калия, который является качественным реактивом на ионы железа (+3). Убедится в том, что в соляной и разбавленной серной кислоте образу- ются ионы железа (+2), а в азотной и концентрированной серной кисло- те (при нагревании) – ионы железа (+3).

2. Взаимодействие кобальта и никеля с кислотами. Поместить в три пробирки по маленькому кусочку кобальтовой стружки и в каждую добавить по 10 капель 2 н. растворов соляной, серной и азотной кислот. Пробирки слегка нагреть и наблюдать выделение газообразных продук- тов. Обратить внимание на окраску образующихся растворов солей.

Проделать точно такие же опыты, используя никелевую стружку. Отметить окраску образующихся растворов солей.

Опыт 2 . Вытеснение некоторых металлов из растворов их солей.

В чистые пробирки налейте несколько капель растворов хлорида олова (II) и сульфата меди (II). В каждую пробирку опустите железный гвоздь, предварительно очищенный наждачной бумагой. Напишите в ионной форме уравнения наблюдаемых реакций. Какие металлы, кроме указанных, можно вытеснить железом из растворов их солей?

Опыт 3. Получение и исследование свойств гидроксидов железа (II), кобальта (II) и никеля (II)

1. Гидроксид железа (II). Растворы солей железа (II) никогда не го- товят заранее, так как они легко окисляются кислородом воздуха. По- этому в опытах используется наиболее устойчивая кристаллическая двойная соль – соль Мора (NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O. В уравнениях реакций вместо формулы соли Мора можно пользоваться формулой сульфата железа (II).

В пробирку с 6 каплями раствора соли Мора добавить по каплям 2 н. раствор щелочи до выпадения осадка Fe(OH)₂. Обратить внимание на цвет полученного гидроксида. Перемешать полученный осадок стек- лянной палочкой, наблюдать постепенный переход окраски в бурый цвет вследствие окисления гидроксида железа (II) в гидроксид железа (III), формулу которого следует записывать в виде FeO(OH), т.к. катион железа (+3) обладает сильным поляризующим действием, следствием которого является протекание в момент образования Fe(OH)₃ реакции:

Fe(OH)₃ = FeO(OH) + H₂O

• Гидроксид кобальта (II). В две пробирки внести по 6 капель рас- твора соли кобальта (II) и добавить по каплям раствор щелочи. Реакция

протекает ступенчато. Сначала появляется синий осадок основной соли CoOHCl, который затем становится розовым, что указывает на образование гидроксида кобальта (II). Осадок в одной пробирке размешать стеклянной палочкой и оставить на воздухе, а в другую прибавить 2–3 капли 3 %-го раствора пероксида водорода.

• Гидроксид никеля (II). В три пробирки поместить по 6 капель раствора соли никеля (II) и добавить по каплям раствор щелочи до выпадения осадка Ni(OH)₂. Отметить цвет осадка. В первой пробирке осадок перемешать стеклянной палочкой и оставить на воздухе, во вторую добавить 2–3 капли 3 % раствора H₂O₂, а в третью – 1 каплю бромной воды. В каком случае происходит окисление Ni(OH)₂?

Пробирку с гидроксидом никеля (III) сохранить для опыта 4.

Опыт 4. Окислительные свойства Co(OH)₃ и Ni(OH)₃

Слить жидкость с осадков гидроксидов кобальта (III) и никеля (III), полученных во втором опыте, и подействовать на них концентрированной соляной кислотой (опыт проводить в вытяжном шкафу!). Пробирки подогреть на спиртовке, прикрыв их фильтровальной бумагой, смоченной раствором йодида калия. Наблюдать образование йода на бумаге.

Опыт 5. Окислительно-восстановительные свойства соединений железа (II) и железа (III)

1. Восстановительные свойства ионов Fe²⁺.

В пробирку поместить 6 капель раствора дихромата калия, подкислить разбавленной серной кислотой (5–6 капель), затем добавить один микрошпатель кристаллического сульфата железа (II). Наблюдать изменение окраски раствора.

    2.Окислительные свойства ионов Fe³

Впробирку поместить 6 капель раствора хлорида железа , затем добавить 4-5 капель иодида натрия. Наблюдать изменение окраски раствора.

   3.Восстановление нитрата серебра (демонстрационный опыт).

В пробирку налейте раствор соли железа (II) и прилейте немного раствора нитрата серебра. Наблюдайте, как при перемешивании легко образуется осадок тонкодисперсного металлического серебра. Напишите уравнение реакции. Сделайте вывод об окислительно-восстановительных свойствах соединений железа (II).

Опыт 6. Гидролиз солей железа

1.Гидролиз FeSO₄ и FeCl₃.

Приготовить или взять из штатива готовые растворы сульфата железа (II) и хлорида железа (III). С помощью универсального индикатора определить водородный показатель растворов.

Пробирку с раствором FeCl₃ подогреть на спиртовке.

Описать опыт, написать уравнения гидролиза обеих солей. Какая из них (FeSO₄ или FeCl₃) и почему в большей степени подвергается гидролизу?

      2.Совместный гидролиз FeCl₃ и карбоната натрия.

К 3–4 каплям раствора хлорида железа (III) прибавить по каплям раствор карбоната натрия. Наблюдать выпадение бурого осадка гидроксида железа (III) и выделение газа. Какой газ выделяется? В отчете объяснить, почему в присутствии карбоната натрия гидролиз хлорида железа (III) идет до конца и написать уравнение реакции.

Опыт 7. Получение и исследование свойств сульфидов железа

1. Сульфид железа (II). В две пробирки поместить по 5–6 капель свежеприготовленного раствора сульфата железа (II). В одну пробирку добавить две капли сероводородной воды, в другую – две капли раствора сульфида натрия. В какой пробирке выпал осадок сульфида железа (II)? Проверить растворимость осадка в разбавленной серной кислоте.
2. Действие H₂S и Na₂S на соли железа (III). В две пробирки поместить по 3–4 капли раствора FeCl₃. В первую добавить две капли сероводородной воды, во вторую – две капли раствора сульфида натрия. Наблюдать образование в обеих пробирках коллоидной серы. Отметить, что при действии сульфида аммония образуется, кроме серы, осадок сульфида железа (II), тогда как при действии H₂S такой осадок не выпадает. В отчете объяснить, почему в обеих пробирках образуется сера и почему FeS образуется только при действии сульфида натрия.

Опыт 8. Получение и исследование свойств ферратов

В пробирку поместить пинцетом несколько гранул гидроксида калия, добавить 1–2 капли насыщенного раствора FeCl₃ и две капли брома (опыт проводить в вытяжном шкафу!).

После слабого нагревания образуется фиолетовый раствор феррата калия K₂FeO₄, в котором железо находится в степени окисления +6.

Внести в полученный раствор 3–4 капли раствора хлорида бария, наблюдать выпадение красно-фиолетового осадка феррата бария BaFeO₄.

Оба феррата получены в щелочной среде, в которой они устойчивы. Проверить на опыте устойчивость ферратов в кислой среде. Для этого осторожно слить с осадка BaFeO₄ жидкость и добавить к осадку по каплям разбавленную соляную кислоту. Наблюдать вначале выделение газа и изменение цвета осадка, а затем полное растворение осадка.

Опыт 9. Комплексные соединения железа, кобальта и никеля

1. Получение турнбулевой сини и берлинской лазури. Приготовить в пробирке раствор сульфата железа (II) и добавить одну каплю красной кровяной соли K₃[Fe(CN)₆]. Наблюдать образование осадка комплексного соединения, тривиальное название которого «турнбулева синь». Написать уравнение реакции в молекулярной и ионной форме, привести номенклатурные названия обоих соединений.

Поместить в пробирку 2–3 капли раствора хлорида железа (III) и добавить одну каплю раствора желтой кровяной соли K₄[Fe(CN)₆]. Наблюдать выпадение осадка комплексного соединения, тривиальное название которого «берлинская лазурь». Написать молекулярное и ионное уравнения образования комплексного соединения, привести его номенклатурное название.

• Аквакомплекс кобальта (II) и его разрушение. Написать стеклянной палочкой, смоченной раствором хлорида кобальта (II), какую-либо цифру или слово на фильтровальной бумаге. Подсушить бумагу до почти полного исчезновения надписи, а затем подогреть на пламени спиртовки, пока надпись не станет видимой. Обратить внимание на последующее обесцвечивание надписи при охлаждении бумаги.

Описать и объяснить опыт, имея в виду, что простые ионы Co²⁺

имеют синюю окраску, а аквакомплексные [Co(H₂O)₆]²⁺ – розовую.

• Амминокомплексное соединение кобальта (II). К 6 каплям хлорида кобальта (II) прибавить по каплям 25%-й раствор аммиака до выпадения осадка гидроксида кобальта (II). Полученный осадок растворить в избытке аммиака. Раствор перемешать стеклянной палочкой, наблюдать изменение окраски раствора вследствие окисления полученного комплексного соединения кобальта (II) в комплексное соединение кобальта (III) кислородом воздуха.

Прилить в пробирку раствор сульфида натрия (2–3 капли), наблюдать выпадение осадка (какого вещества?).

В отчете описать опыт и написать уравнения реакций: а) образования амминокомплексного соединения кобальта (II); б) его окисления кислородом воздуха; в) взаимодействия амминокомплекса кобальта (III) с сульфидом натрия.

Сделать вывод об устойчивости степеней окисления +2 и +3 для кобальта в некомплексных и комплексных соединениях, имея в виду, что обычные соединения (соли) кобальта (II) кислородом воздуха не окисляются, и только гидроксид кобальта (II) окисляется очень медленно.

Также указать в выводе причину разрушения амминокомплекса кобальта (III) сульфидом натрия

4. Амминокомплексное соединение никеля (II). К 6 каплям раствора соли никеля (II) прибавить по каплям 25%-й раствор аммиака до выпадения осадка гидроксида никеля (II) и его дальнейшего растворения вследствие образования комплексного соединения. Отметить, как изменяется при этом цвет раствора. Добавить к полученному раствору 2–3 капли раствора сульфида натрия. Наблюдать выпадение осадка (какого вещества?).

В отчете описать опыт и привести уравнения реакций образования амминокомплексного соединения никеля (II) и его взаимодействия с сульфидом натрия.

 Опыт 10. Получение комплексного фосфата трехвалентного железа.

В пробирку с 5-6 каплями раствора FeCl3 добавьте 1 каплю сильно разбавленного раствора роданида аммония или калия и затем несколько капель насыщенного раствора ортофосфата натрия. Что наблюдается? Учитывая, что устойчивый комплекс дифосфатоферрат (III)-ион бесцветен, объясните наблюдаемое явление и напишите уравнение соответствующей реакции.

 Опыт 11. Получение гексанитритокобальтата (III) калия.

 В пробирку налейте 5-6 капель СоCl2, подкислите 2н раствором уксусной кислоты и затем добавьте 1 микрошпатель нитрита натрия. Наблюдается интенсивное выделение оксида азота (II) и изменение цвета раствора в результате образования гексанитритокобальтата (III), являющегося качественным реактивом на ионы K + . Для доказательства этого к полученному раствору добавьте раствор KCl или KBr. Происходит обменная реакция. Составьте уравнения всех реакций, отметив цвет комплекса и осадка гексанитритокобальтата (III) калия.

 Опыт 12.Получение диметилглиоксиамата никеля (II).

На листок фильтровальной бумаги нанесите 3-4 капли раствора соли никеля и 120 1-2 капли аммиачного раствора диметилглиоксима. Реакция идет с образованием нерастворимого диметилглиоксимата никеля. Благодаря очень интенсивной и яркой окраске этого нерастворимого осадка, эту реакцию используют для обнаружения очень малых концентраций ионов Ni2+ в растворе.